Onderzoek naar synthetische technologie van lanthaanstearaat

(Onderzoek naar synthetische technologie van lanthaanstearaat)

Lanthaanstearaat is een nieuw type thermische stabilisator van polyvinylchloride (PVC) dat metaalzeepzouten vervangt. De traditionele methode voor het synthetiseren van lanthaanstearaat is een metathesereactiemethode. Het product dat met deze methode wordt verkregen, bevat anorganische zoutverontreinigingen. Om stearinezuur en natriumstearaat te dispergeren, wordt een grote hoeveelheid water als oplosmiddel gebruikt, dus de apparatuur is groot, het energieverbruik is hoog en het waterverbruik is hoog. Is er dus een manier om lanthaanstearaat rechtstreeks te synthetiseren? Dit artikel onderzoekt de haalbaarheid van het rechtstreeks integreren van lanthaanstearaat. Het oxide dat in het experiment werd gebruikt, is lanthaanoxide (La2O3). Om te voorkomen dat het product chloride-ionen bevat, om de ontleding van PVC niet te katalyseren, werd salpeterzuur geselecteerd toen het zuur werd opgelost. Om het nadeel van stearinezuur dat onoplosbaar is in water te overwinnen, werd een kleine hoeveelheid ethanol als oplosmiddel gebruikt. Omdat er veel factoren van invloed zijn op het syntheseproces, wordt er gebruik gemaakt van een orthogonale experimentele methode om het aantal experimenten te beperken en de meest geschikte procesomstandigheden te verkrijgen.

Experimenteel deel

1. Grondstof

Stearinezuur (HST), lanthaanoxide (La2O3), industriële producten, vaste alkali, salpeterzuur, ethanol en ammoniak zijn allemaal chemisch zuiver.

2. Experimentele methode

Eerst moeten we het lanthaannitraat bereiden. Meet 1.63 g (0.05 mol) La2O3 af in een 200 ml bekerglas, voeg 8.33 ml van een 1:3 salpeterzuuroplossing toe en verwarm langzaam in een afzuigkap totdat La2O3 oplost en het antwoord duidelijk is. Verdun vervolgens met gedestilleerd water tot de opgegeven concentratie om een ​​lanthaannitraatoplossing te verkrijgen.

Vervolgens bereiden we het lanthaanstearaat. De reactieformule voor het bereiden van lanthaanhardzuur is: La (NO3) 3 + 3NH3 · H2O La (OH) 3 ↑ + 3NH4NO3 (1) 3C17H35COOH + La (OH) 3 (C17H35COO) 3La ↑ + 3H2O. Neem een ​​schone driehalskolf van 500 ml, voeg 8.52 g (0.03 mol) stearinezuur en een geschikte hoeveelheid ethanol als oplosmiddel toe, doe het in een waterbad, installeer de magnetische roer- en druppeltrechter en verwarm tot de opgegeven temperatuur. Begin met roeren om het stearinezuur volledig op te lossen. Voeg vervolgens de opgegeven concentratie lanthaannitraatoplossing toe. Voeg na goed roeren langzaam de ammoniakoplossing toe uit de druppeltrechter en houd deze vervolgens aan de opgegeven tijd en filter terwijl deze heet is.

Ten slotte moet het lanthaangehalte van het product worden bepaald. De xylenol-oranje, ontleed door salpeterzuur, wordt gebruikt als indicator en de EDTA-titratieanalyse wordt gebruikt.

Factoren die de experimentele resultaten beïnvloeden

1. Effect van de reactietemperatuur op een experiment tijdens de synthese van lanthaanstearaat

De reactietemperatuur is de meest kritische factor die de opbrengst van zeldzame aarde beïnvloedt. Naarmate de reactietemperatuur stijgt, neemt de opbrengst van buitengewone aarde toe. Dit komt omdat naarmate de temperatuur stijgt, de energie van de reactantmoleculen toeneemt, de kans op effectieve botsing toeneemt en de reacties completer zijn. Omdat ethanol wordt gebruikt als het stearinezuuroplosmiddel in dit experiment, is het kookpunt van ethanol 78.3 ℃ onder normale druk, dus de reactietemperatuur van ongeveer 80 ℃ is geschikt. Overmatige hitte kan gemakkelijk een snelle vervluchtiging van ethanol veroorzaken, maar de opbrengst zal afnemen.

2. Effect van de concentratie van lanthaannitraatoplossing op experimenten in de synthese van lanthaanstearaat

Naarmate de concentratie van de lanthaannitraatoplossing toenam, nam de opbrengst van lanthaan toe. Toen het niveau meer dan 2.4 mol/L bereikte, nam de opbrengst in plaats daarvan af. Het kan zijn dat het niveau van de materiaalvloeistof te hoog is, wat niet bevorderlijk is voor de uniforme menging van de reactiematerialen. Daarom is het passend om een ​​lanthaannitraatvoedingsoplossingconcentratie van 2.4 mol/L te selecteren.

3. Effect van ammoniakconcentratie op experimenten tijdens de synthese van lanthaanstearaat

Tijdens de reactie werd er druppelsgewijs ammoniak toegevoegd om te voorkomen dat het reactiesysteem overmatige alkali en hydrolyse van lanthaanstearaat veroorzaakt. Omdat de oplosmiddelen van ammoniakwater en lanthaannitraat beide water zijn, vormt het water na toevoeging eerst La (OH) 3 met lanthaannitraat. Vervolgens reageert het met stearinezuur om lanthaanstearaat te vormen. Het verhogen van de concentratie ammoniakwater is bevorderlijk voor de reactie. Wanneer het ammoniakwaterniveau echter te breed is omdat ammoniak vluchtig is, zal het vervluchtigen wanneer de respons in de toekomst nog beschikbaar is, wat resulteert in onvoldoende ammoniakwater en een lagere opbrengst. Daarom is de ammoniakconcentratie bij voorkeur 0.8 mol/L.

4. Effect van stearinezuurconcentratie op experimenten tijdens de synthese van lanthaanstearaat

De opbrengst van lanthaan neemt toe met de toename van de stearinezuurconcentratie (dat wil zeggen, de afname van het ethanolverbruik), wat bevorderlijk is voor kostenreductie. Wanneer de hoeveelheid ethanol echter klein is, neemt de viscositeit van de reactant toe, wat niet bevorderlijk is voor de reactie. De stearinezuurconcentratie moet worden gecontroleerd op ongeveer 1.0 mol / L.

5. Effect van de reactietijd op het experiment van de synthese van lanthaanstearaat

Omdat deze reactie een zuur-base neutralisatiereactie is, is de snelheid hoog. Om het reactiesysteem onder zwak zure omstandigheden te maken, wordt het resultaat uitgevoerd door druppelsgewijs ammoniak toe te voegen. De druppeltijd is bij voorkeur 30 minuten. Het resultaat is echter niet volledig beëindigd nadat de ammoniak druppelsgewijs is toegevoegd, en er moet een wachttijd zijn. De wachttijd moet worden geselecteerd als 30 min.

(Onderzoek naar synthetische technologie van lanthaanstearaat)